事前控制
事前控制是為避免質量問題的產生而對原料進行的檢測控制,要想真正做到事前控制,必須嚴格按照一定的國家行為或企業標準做到每一批原料認真檢驗,不使用不達標的原料。
稀釋劑、膠水、薄膜、油墨等原料,國家標準所要求的指標和檢測方法如下:
(1)稀釋劑的檢測
稀釋劑是指在復合過程中使用的溶劑,即乙酯、甲苯、丙酮及甲乙酮等。
①指標:其含水量均不得超過0.2%,共純度均不得低于99%(根據gb3728-91)。
②控制方法:利用氣相色譜儀,以氮氣作載氣,熱導池檢測器,峰高及對濃度作圖,得到工作曲線,然后在同樣條件下每批溶劑取樣作出相應峰高,得到濃度。
③具體操作:
a.氣相色譜儀:報化室溫度250℃,檢測室溫度200℃,柱室溫度150℃,以高分子多孔小球為柱填料;
b.蒸餾及用化學方法純化分析純試劑。(對各種溶劑之純化方法不同);
c.利用已經純化的溶劑與水配制成合水量為0.02%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%的標準溶劑;
進樣量0.1ml進樣,在一定的橋電流和衰減下,得到水的響應峰,以水的峰高對濃度作圖,得到工作曲線;
d.每批原料取樣,在同樣的條件下,同樣進樣,用峰高在工作曲線得到對應濃度,與標準比較;
e.每一次開機檢測都必須做工作曲線,無論條件是否與從前一樣;
f.同樣配制純度為100%、99.8%、99.5%、99.2%、99%的溶液,進樣量是0.1ml進樣,得到所測稀釋劑之峰高,以峰高對濃度作圖,得到工作曲線,然后取樣亦得到峰高,根據工作曲線得到相應濃度。
(2)聚氨酯膠的控制
①聚氨酯膠用途不一,無共同的檢測標準,但有共同的檢測方式;
②固含量:gb2793-81,用熱失重法,測試聚氨酯膠中不揮發物的含量。
具體操作:取潔凈干燥的表面皿3個,每個準確稱重2.00g左右,記為m1,放入80℃干燥箱中烤2-3小時,稱重記為m2,兩次稱重之比m2/m1×100%即為固含量。
③粘度:根據gb279481,用旋轉粘度計測定25℃的粘度。具體操作為:在25℃的條件下恒溫0.5小時以上的樣品膠,根據供應廠家所提供之粘度,選擇適當的旋轉粘度計轉子進行檢測。
④酸度:根據gb/1 1458-83,用玻璃電極酸度計測定,也可用精密試紙檢測其ph值。
具體操作為:將已經活化的玻璃電極放火樣品腔中,滴定至終點時的酸度。
⑤nco值:根據多異氰酸酯的檢測方法,用化學滴定法檢測固化劑的nco值。
具體操作為:
a.配制反應液:分析純的六氫毗院:丙酮=1∶50;
b.稱取2.00g左右固化劑放入預先加入10ml丙酮250ml錐形瓶中;
c.加入25ml反應液,靜置15分鐘;
d.再加入20ml無水乙醇和7滴溴本分藍指示劑;
e.用0.5ml/l乙醇溶液滴定至終點;
f.同時作空白實驗,得到nco值。
(3)膜的檢測
①指標:透明度,均勻程度等都可以通過目測方法確定;
②逸出助劑:gb100488,用氣相色譜檢測其含量,也可以根據生產實際需要通過加熱后聞氣味定性判別;
③表面張力:電暈處理后的薄膜用達因筆檢測,但達因筆使用時間稍長后就不大準確,可以使用藥水檢測。
具體操作為:用分析純的甲酰胺和乙二醇乙醚按一定比例配比即可得到藥水,根據其在薄膜上是否連續來判別是否符合要求之薄膜。
④油墨:由于油墨被印刷條件的不同,所需油墨的顏料、連接料、溶劑也有所不同,因此對油墨的控制各不相同,但總的來說,可以從酸度,粘度和色度幾個方面,根據廠家需要進行。
事前控制除了對原料進行檢測控制之外,還有一個操作工藝和適當使用的問題,例如:
a.制作耐蒸煮復合袋,需要用耐蒸煮的油墨膠水和薄膜,如果選用普通的油墨、膠水或薄膜,自然達不到復合袋質量要求。但這些油墨、膠水或薄膜卻不是不合格的原料,需要適當使用。類似的情況是有的廠家使用外印油墨代表里印油墨,用異丙醇作里印油墨的稀釋劑。由于里印油墨印刷后的薄膜要經過復合,而異丙醇含有活潑氫,會消耗固化劑中的有效基團--異氰酸酯基(n-g-o)。導致粘合不牢和膠水不干等。
b.膠水的配制和保證:雙組份聚氨酯使用時需要把主劑、固化劑和稀釋劑以一定比例、一定次序混合。如果配膠時不按適當比例配制,主劑中的羥基和固化劑中的異氰酯基基本不能按比例反應,造成反應不完全,對粘合強度造成影響,如果配膠時先把主劑和固化劑混在一起,再加稀釋劑,就有可能造成復合后的表面質量問題。所以配膠時的先后次序不能改變,一定要先把稀釋劑加到主劑或固化劑中,把主劑或固化劑稀釋,才能把兩者混到一起。濃度大時反應速度快得多。稀釋后反應速度變慢,不至于局部形成過大的分子團。同樣,配好的膠水8小時以內如果沒有使用完,又沒有密封冷凍保存,在與膠水混合使用時,也會出現復合產品的表面質量問題。舉以上兩個例子是為了說明:使用合適的原料,正確的操作工藝和達標的原料三者相輔相成,共同構成優秀產品的基石。
事后檢測及分析
事前控制是在印刷復合之前的行為,而事后檢測及分析則是對復合產品檢測和分析,目的是為子檢驗產品是否合格,以及對不合格產品進行分析,吸取經驗,保證以后產品的全格率。
成品的檢測方法。對于復合廠家而言,成品的檢測應該包括復合膜、袋的剝離強度和熱封強度的測量,復合膜的殘留溶劑含量的檢測以及質量問題綜合分析。
(1)復合袋的剝離強度和熱封強度:由于復合膜袋的最終用途不同,其指標不同,方法根據gb8808-88用電子拉力機檢測,對于復合膜,將其裁成15×200mm細長條,剝離5mm后用電子拉力機逐漸增加拉力進行剝離試驗,對于復合線的熱封強度裁成15×100mm的細條同樣檢測。
(2)復合膜的殘余溶劑含量:根據gb1004-88用氣相色譜儀檢測,含量不出大于10mg/m2。
a.氫炮臺檢測器,以氮氣作載氣,氣體室溫道120-150℃,柱室溫度不得低于80℃,兩室溫差不低于50℃;
b.取1ml和2ml溶劑,分別置于80℃下預熱30分鐘的500ml帶硅膠塞的錐瓶中,在80℃下加熱30分鐘;
c.取1ml樣,進樣,得到溶劑峰;
d.以峰高對質量作圖,得到標準曲線;
e.以0.2m2復合膜迅速裁碎裝入80℃分鐘的500ml錐瓶中,蓋好硅膠塞。在80℃下加熱30分鐘。取1ml樣,進樣,得到溶劑峰;
f.在標準曲線上找到對應質量。
(3)復合膜質量問題綜合分析:利用上述儀器和方法,結合觀察現象,可以對質量問題做出正確判別,找出正確原因。
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